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羧甲基纖維素取代度的測(cè)定方法
時(shí)間:2019-08-07 15:21:34 來(lái)源:原創(chuàng)


纖維素醚是纖維素分子鏈上的羥基為醚基取代的產(chǎn)物,平均每個(gè)失水葡萄糖單元上被反應(yīng)試劑取代的羥基數(shù)目,稱為取代度。對(duì)于羧甲基纖維素來(lái)說(shuō),它的取代度的測(cè)定方法有很多。


測(cè)定羧甲基纖維素(CMC)取代度的一種常用方法是滴定法,把CMC鈉鹽轉(zhuǎn)化為酸的形式,反之亦然。把CMC鈉鹽分散在乙醇和鹽酸中,用已知摩爾濃度的氫氧化鈉溶液滴定。


還有一種反滴定法,一般是測(cè)定CMC取代度的標(biāo)準(zhǔn)方法:把氫氧化鈉加入到未知量的CMC酸中,反滴定過(guò)量的氫氧化鈉來(lái)計(jì)算其取代度。


電導(dǎo)滴定法也可以較準(zhǔn)確地測(cè)定DS;還有紅外光譜法,并可直觀地大致判斷出樣品的純度,以決定是否需要對(duì)樣品進(jìn)行提純精制。


鈉的確定比較簡(jiǎn)單,但是需要滿足一些先決條件,CMC需要完全轉(zhuǎn)化為鈉鹽的形式,而且在合成中帶來(lái)的NaCl及氯乙酸鈉需要完全除去。后一種問(wèn)題一般是通過(guò)透析的方法解決,但是這樣也存在一個(gè)問(wèn)題,對(duì)于部分取代度高而分子量低的分子容易流失,這樣會(huì)帶來(lái)誤差。


CMC可以與鹽離子如銅離子作用生成沉淀,反滴定過(guò)量的銅離子也可以確定CMC的取代度。對(duì)于CMC,用硝酸鈾酰溶液使之沉淀,然后將其燃燒測(cè)定得到的氧化鈾,也是一種測(cè)定取代度的有效方法。


另外還有其他用于測(cè)定羧甲基纖維素取代度的方法,如核磁、毛細(xì)管電泳等,可根據(jù)實(shí)際情況來(lái)選擇合適的方法進(jìn)行取代度的測(cè)定計(jì)算。



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